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質(zhì)保3年只換不修，廠家長(zhǎng)沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛世爾科技（Thermo Fisher Scientific）推出的 FlashSmart 元素分析儀 是一款高性能、多功能的有機(jī)元素分析設(shè)備，能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定樣品中碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）等元素的含量。該儀器廣泛應(yīng)用于化學(xué)、材料、生物、環(huán)境、能源及食品領(lǐng)域，用于研究化合物組成、純度及結(jié)構(gòu)特征。

FlashSmart 的檢測(cè)原理基于經(jīng)典的 動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion Method），結(jié)合現(xiàn)代自動(dòng)化控制與高靈敏度熱導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)（TCD），實(shí)現(xiàn)樣品的完全燃燒、氣體分離和精確檢測(cè)。儀器采用模塊化設(shè)計(jì)，可靈活配置不同分析通道，實(shí)現(xiàn) CHN、CHNS、O 等多模式檢測(cè)。

二、檢測(cè)原理總體概述

FlashSmart 的檢測(cè)過(guò)程可概括為以下五個(gè)核心階段：

1. 樣品燃燒與氧化反應(yīng)

2. 氣體還原與干燥凈化

3. 氣體分離與檢測(cè)

4. 信號(hào)采集與數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換

5. 結(jié)果計(jì)算與校準(zhǔn)回歸

通過(guò)這五個(gè)步驟，儀器將復(fù)雜的有機(jī)樣品化學(xué)反應(yīng)過(guò)程轉(zhuǎn)化為可量化的電信號(hào)，實(shí)現(xiàn)元素含量的精準(zhǔn)測(cè)定。

三、動(dòng)態(tài)燃燒法的核心機(jī)理

1. 原理基礎(chǔ)

動(dòng)態(tài)燃燒法是一種在高溫氧化環(huán)境中使樣品瞬間完全燃燒的分析方法。FlashSmart 在氧氣脈沖的輔助下，使有機(jī)樣品在約 950–1050℃ 的燃燒爐中快速氧化。樣品中不同元素被轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的氣態(tài)化合物：

• 碳 → 二氧化碳（CO?）

• 氫 → 水蒸氣（H?O）

• 氮 → 氮?dú)猓∟?）

• 硫 → 二氧化硫（SO?）

• 氧（在獨(dú)立模塊中）→ 一氧化碳（CO）

這些氣體隨后被載氣（氦或氬）帶入還原區(qū)進(jìn)行進(jìn)一步化學(xué)反應(yīng)處理。

2. 動(dòng)態(tài)燃燒的優(yōu)點(diǎn)

相較于傳統(tǒng)靜態(tài)燃燒法，動(dòng)態(tài)燃燒法具有以下優(yōu)勢(shì)：

• 燃燒徹底，避免殘留碳或氮氧化物；

• 反應(yīng)時(shí)間短，單次分析可在 90–300 秒內(nèi)完成；

• 氣體流動(dòng)連續(xù)、信號(hào)響應(yīng)穩(wěn)定；

• 可自動(dòng)調(diào)節(jié)氧氣脈沖量，適應(yīng)不同樣品類型。

這使得 FlashSmart 在分析速度和數(shù)據(jù)一致性方面遠(yuǎn)優(yōu)于傳統(tǒng)儀器。

四、燃燒反應(yīng)與氧化階段

1. 燃燒室設(shè)計(jì)

燃燒室由高純石英管制成，內(nèi)部填充氧化銅（CuO）、鉻酸銀（Ag?CrO?）及鎢絲等助劑。樣品在高溫下與氧氣反應(yīng)，生成氣體混合物。燃燒室溫度通過(guò) PID 精密控制系統(tǒng)保持恒定，保證氧化完全。

2. 典型化學(xué)反應(yīng)方程

以乙酰苯胺（C?H?NO）為例：

C8H9NO+10O2→8CO2+4H2O+12N2C_8H_9NO + 10O_2 → 8CO_2 + 4H_2O + \frac{1}{2}N_2C8H9NO+10O2→8CO2+4H2O+21N2

硫元素存在時(shí)：

S+O2→SO2S + O_2 → SO_2S+O2→SO2

生成的氣體混合物經(jīng)載氣流帶入下游反應(yīng)系統(tǒng)。

3. 助劑的作用

• CuO：促進(jìn)碳與氧反應(yīng)生成 CO?；

• Ag?CrO?：吸附鹵素與磷化物，防止干擾檢測(cè)；

• WO?：促進(jìn)高分子樣品的分解。

助劑的合理配比可顯著提升燃燒效率與信號(hào)重現(xiàn)性。

五、還原與干燥凈化系統(tǒng)

1. 還原反應(yīng)過(guò)程

燃燒后的氣體混合物中含有多種氧化態(tài)氣體（NO?、SO? 等），需經(jīng)還原管處理。還原管內(nèi)填充還原銅（Cu），在 650℃ 左右的條件下將這些氧化物轉(zhuǎn)化為中性氣體：

2NO+2Cu→N2+2CuO2NO + 2Cu → N_2 + 2CuO2NO+2Cu→N2+2CuOSO3+2Cu→SO2+2CuOSO_3 + 2Cu → SO_2 + 2CuOSO3+2Cu→SO2+2CuO

這樣可確保進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)的氣體僅包含 CO?、H?O、N?、SO? 等穩(wěn)定組分。

2. 干燥與吸附

經(jīng)過(guò)還原處理的氣體中仍可能含少量水蒸氣與雜質(zhì)，因此需通過(guò)吸附柱進(jìn)一步凈化。吸附材料通常為 硅膠、分子篩或磷酸鎂，用于去除水分或殘余 CO?。凈化后的氣體可直接進(jìn)入色譜分離系統(tǒng)。

六、氣體分離系統(tǒng)

1. 原理

不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率、分子量與吸附特性。FlashSmart 使用填充柱或毛細(xì)管柱，通過(guò)氣體在柱內(nèi)的滯留時(shí)間差實(shí)現(xiàn)分離。

2. 流程

經(jīng)凈化的氣體混合物在載氣推動(dòng)下進(jìn)入分離柱。氣體組分依次被分離并在不同時(shí)間點(diǎn)進(jìn)入檢測(cè)器：

1. CO?（碳信號(hào)）

2. H?O（氫信號(hào)）

3. N?（氮信號(hào)）

4. SO?（硫信號(hào)）

每種組分在檢測(cè)器上產(chǎn)生獨(dú)立峰，峰面積與該元素的質(zhì)量成正比。

3. 分離柱溫控

分離柱溫度一般維持在 60–120℃ 范圍內(nèi)，以確保峰形對(duì)稱、分辨率高。溫控系統(tǒng)采用雙重?zé)岱€(wěn)定模塊，溫度精度可達(dá) ±0.1℃，顯著降低漂移。

七、檢測(cè)系統(tǒng)——熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）原理

1. 基本原理

熱導(dǎo)檢測(cè)器利用氣體熱導(dǎo)率差異來(lái)檢測(cè)組分濃度。當(dāng)樣品氣體通過(guò)檢測(cè)池時(shí)，由于其熱導(dǎo)率與載氣不同，會(huì)引起溫度變化，從而導(dǎo)致電橋輸出信號(hào)變化。

檢測(cè)信號(hào)與氣體濃度成正比，因此可通過(guò)積分峰面積計(jì)算元素含量。

2. 檢測(cè)器結(jié)構(gòu)

TCD 由四個(gè)熱敏電阻組成惠斯登電橋，其中兩個(gè)在參考?xì)饬髦?，兩個(gè)在樣品氣流中。當(dāng)被測(cè)氣體通過(guò)樣品支路時(shí)，溫度變化導(dǎo)致電阻差異，產(chǎn)生電壓輸出。

3. 特點(diǎn)

• 檢測(cè)靈敏度高：最低檢測(cè)限可達(dá) 0.1 μg；

• 線性范圍寬：信號(hào)線性度 R2 ≥ 0.9999；

• 不受氣體化學(xué)性質(zhì)影響：適用于所有非反應(yīng)性氣體；

• 響應(yīng)時(shí)間短：< 1 秒。

TCD 的高靈敏度與穩(wěn)定性是 FlashSmart 精確分析的核心保障。

八、信號(hào)采集與數(shù)據(jù)處理

1. 信號(hào)轉(zhuǎn)換

檢測(cè)器輸出的電壓信號(hào)經(jīng)過(guò)放大器與模數(shù)轉(zhuǎn)換模塊（ADC）后，被送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)字化處理。

2. 峰識(shí)別與積分

EagerSmart 軟件自動(dòng)識(shí)別各組分的峰形并計(jì)算峰面積。為保證準(zhǔn)確性，系統(tǒng)采用動(dòng)態(tài)基線校正算法，有效消除漂移。

3. 校準(zhǔn)與計(jì)算

儀器通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立校準(zhǔn)曲線，方程形式為：

$$Y=aX+b$$

其中 Y 為峰面積，X 為元素質(zhì)量，a、b 為校準(zhǔn)系數(shù)。樣品的元素含量通過(guò)代入峰面積即可計(jì)算得到。

4. 數(shù)據(jù)修正

系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)行：

• 空白扣除；

• 漂移修正；

• 重復(fù)測(cè)定平均與標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算。

最終結(jié)果以質(zhì)量百分比（%）或毫克（mg）形式輸出。

九、氧元素獨(dú)立檢測(cè)原理

氧元素分析在 FlashSmart 中采用獨(dú)立的 高溫?zé)岱纸夥?/strong>。

1. 原理

樣品在惰性氣氛（如氦氣）中加熱至 1060℃，生成 CO、CO?、H?O 等氣體。隨后，CO 被氧化成 CO?，再通過(guò) TCD 檢測(cè) CO? 峰面積，計(jì)算樣品中的氧含量。

主要反應(yīng)：

CxHyOz→xCO+y2H2C_xH_yO_z → xCO + \frac{y}{2}H_2CxHyOz→xCO+2yH2CO+12O2→CO2CO + \frac{1}{2}O_2 → CO_2CO+21O2→CO2

2. 優(yōu)勢(shì)

• 不受樣品含氮、硫的干擾；

• 分析精度高（RSD < 0.2%）；

• 與 CHNS 模塊可共用數(shù)據(jù)系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)綜合分析。

十、系統(tǒng)校準(zhǔn)與精度保障機(jī)制

FlashSmart 采用多點(diǎn)校準(zhǔn)法，確保檢測(cè)結(jié)果可追溯至國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。校準(zhǔn)過(guò)程包括：

1. 測(cè)定一系列不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品；

2. 建立峰面積與元素質(zhì)量的線性關(guān)系；

3. 計(jì)算回歸系數(shù)與相關(guān)性（R2 ≥ 0.999）；

4. 定期驗(yàn)證并自動(dòng)更新校準(zhǔn)曲線。

此外，儀器具有自動(dòng)漂移補(bǔ)償功能，可根據(jù)實(shí)時(shí)信號(hào)調(diào)整靈敏度系數(shù)，保證長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。

十一、影響檢測(cè)結(jié)果的關(guān)鍵因素

1. 燃燒溫度與氧氣流量：溫度過(guò)低或氧氣不足會(huì)導(dǎo)致燃燒不完全。

2. 助劑狀態(tài)：CuO、Ag?CrO? 若老化會(huì)降低氧化效率。

3. 載氣純度：氦氣純度應(yīng) ≥99.999%，以防干擾信號(hào)。

4. 樣品稱量：誤差會(huì)直接影響結(jié)果線性。

5. 還原銅活化：氧化后的銅應(yīng)及時(shí)更換或還原。

嚴(yán)格控制這些參數(shù)是確保分析精度的基礎(chǔ)。

十二、檢測(cè)原理的技術(shù)創(chuàng)新

FlashSmart 相比傳統(tǒng)元素分析儀的主要?jiǎng)?chuàng)新體現(xiàn)在以下方面：

1. 雙通道配置：可在同一平臺(tái)上實(shí)現(xiàn)不同分析模式切換；

2. 氧氣脈沖控制技術(shù)：根據(jù)樣品特性自動(dòng)調(diào)節(jié)氧量；

3. 高速 TCD 數(shù)字化模塊：采樣速率提升至 100 Hz，信號(hào)響應(yīng)更快；

4. 智能燃燒算法：根據(jù)峰形反饋調(diào)整燃燒條件；

5. 自動(dòng)診斷系統(tǒng)：實(shí)時(shí)監(jiān)控燃燒效率、氣路壓力與溫度偏差。

這些創(chuàng)新使 FlashSmart 在靈敏度、精度和分析速度上均達(dá)到了國(guó)際領(lǐng)先水平。

十三、結(jié)果輸出與數(shù)據(jù)解讀

分析完成后，系統(tǒng)自動(dòng)生成報(bào)告，內(nèi)容包括：

• 元素含量（C、H、N、S、O %）

• 峰面積與積分曲線

• 校準(zhǔn)方程與回歸參數(shù)

• 平均值與標(biāo)準(zhǔn)偏差

• 樣品編號(hào)、分析時(shí)間與操作員

用戶可通過(guò)碳氮比（C/N）、氫碳比（H/C）等參數(shù)進(jìn)一步判斷樣品類型，如燃料、蛋白質(zhì)或聚合物等。