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賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FlashSmart 元素分析儀是一款高性能、多功能的有機(jī)元素分析系統(tǒng)，用于快速測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）和氧（O）等元素。儀器采用動(dòng)態(tài)燃燒法與高靈敏度熱導(dǎo)檢測技術(shù)，廣泛應(yīng)用于環(huán)境科學(xué)、能源化工、食品安全、材料分析及科研教學(xué)等領(lǐng)域。
在長期運(yùn)行中，F(xiàn)lashSmart 系統(tǒng)會(huì)因樣品燃燒殘留、氣體通道污染或吸附劑老化而導(dǎo)致信號(hào)漂移、基線不穩(wěn)、靈敏度下降等問題。為了維持儀器的高穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性，必須定期進(jìn)行系統(tǒng)性清洗與維護(hù)。
本文將詳細(xì)介紹 FlashSmart 元素分析儀的清洗原則、清洗步驟、周期規(guī)劃及注意事項(xiàng)，幫助實(shí)驗(yàn)人員規(guī)范操作，延長儀器壽命并確保數(shù)據(jù)質(zhì)量。
儀器清洗是維持系統(tǒng)性能穩(wěn)定的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。FlashSmart 在燃燒、還原與檢測過程中會(huì)產(chǎn)生氣體副產(chǎn)物、積碳和殘?jiān)?，這些污染若不及時(shí)清除，會(huì)造成以下影響：
檢測信號(hào)異常：污染物吸附在檢測器或分離柱表面，導(dǎo)致峰形畸變、峰重疊或峰面積偏小。
基線漂移：氣體管路或檢測單元受污染后，會(huì)出現(xiàn)信號(hào)漂移和噪聲上升。
溫度波動(dòng)：燃燒管積碳會(huì)降低熱傳導(dǎo)效率，引起溫度控制不穩(wěn)定。
耗材老化加快：污染氣體與捕水劑、吸附劑反應(yīng)，使其失效周期縮短。
結(jié)果偏差增大：未燃盡殘留物可能導(dǎo)致元素測定值偏低或重現(xiàn)性差。
因此，建立科學(xué)的清洗流程，可有效預(yù)防系統(tǒng)污染、降低維護(hù)成本并保證長期數(shù)據(jù)一致性。
根據(jù)污染程度與使用頻率，F(xiàn)lashSmart 清洗可分為以下三類：
日常清洗（Daily Cleaning）：每次分析后或每日結(jié)束前進(jìn)行，保持系統(tǒng)通暢與氣體純凈。
定期清洗（Periodic Cleaning）：每運(yùn)行 1–2 周或 100–200 次分析后進(jìn)行，清除燃燒區(qū)與氣路積物。
深度清洗（Deep Maintenance Cleaning）：每運(yùn)行 3–6 個(gè)月或 500–1000 次分析后執(zhí)行，包括燃燒管、檢測器及吸附柱的更換或清理。
不同清洗級(jí)別對(duì)應(yīng)不同的操作范圍與耗材更換要求，實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)使用強(qiáng)度與樣品類型靈活調(diào)整。
停止所有分析程序；
關(guān)閉加熱系統(tǒng)，讓燃燒爐和還原爐自然冷卻至室溫（約1小時(shí)）；
關(guān)閉氧氣、載氣閥門，防止高壓氣體外泄。
防靜電手套與護(hù)目鏡；
無塵擦拭布與軟毛刷；
乙醇或異丙醇溶液（分析純級(jí)）；
真空吸塵器或氣槍；
原廠清洗套件（含管刷、石英填料、密封圈等）；
捕水劑、吸附劑、填充物等替換耗材。
確認(rèn)儀器斷電；
檢查氣瓶閥門關(guān)閉；
確保實(shí)驗(yàn)臺(tái)周圍無易燃物；
清理操作區(qū)域，保持整潔。
日常清洗主要用于清除輕微殘留和保持管路清潔，步驟如下：
FlashSmart 軟件中提供“Purge”或“Clean Line”功能。
打開軟件，選擇相應(yīng)通道；
開啟載氣流通，運(yùn)行約10分鐘；
該過程可排除系統(tǒng)殘氣與微量水分。
用鑷子取出進(jìn)樣區(qū)錫杯殘?jiān)?/p>
輕吹進(jìn)樣口內(nèi)部，清除粉末；
檢查進(jìn)樣針是否有粘附物，必要時(shí)用乙醇棉簽擦拭。
若燃燒管口有黑色沉積物，用小刷輕輕清除；
不可使用金屬工具，以免劃傷石英表面；
檢查燃燒墊是否老化，如變黑或碎裂應(yīng)更換。
運(yùn)行“Gas Flow Check”，確認(rèn)氧氣與載氣壓力穩(wěn)定；
用無塵布擦拭外部接頭，防止灰塵進(jìn)入系統(tǒng)。
日常清洗可在每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后執(zhí)行，操作簡單且有效防止積污形成。
定期清洗主要針對(duì)燃燒管、還原管和吸附系統(tǒng)，推薦每運(yùn)行兩周或200個(gè)樣品后執(zhí)行。
待爐體冷卻后，拆下燃燒管；
取出內(nèi)部填充物（氧化銅、銀絲或鉻酸鹽）；
用乙醇沖洗管壁，除去碳化殘?jiān)?/p>
用壓縮空氣或氣槍吹干；
檢查石英管有無裂痕，若發(fā)現(xiàn)破損應(yīng)更換；
重新填充清潔填料，并確保兩端密封良好。
拆下還原管，倒出舊還原劑（銅粒或銀銅混合物）；
清除殘?jiān)⒂脷饬鞔祪簦?/p>
更換新還原劑，分層均勻裝填；
裝回系統(tǒng)并緊固接頭。
檢查捕水劑顏色變化，如變深或結(jié)塊應(yīng)更換；
活性炭、硅膠或分子篩等吸附劑使用3–6個(gè)月需更新；
清洗吸附柱外殼，用乙醇擦拭后晾干。
在軟件中運(yùn)行“Detector Cleaning”模式，使氣體高流速?zèng)_洗檢測單元；
不拆卸TCD檢測器主體，以防損傷電橋；
若發(fā)現(xiàn)峰形異常，可請(qǐng)專業(yè)工程師執(zhí)行檢測池清洗。
深度清洗通常在儀器累計(jì)分析500–1000次樣品后進(jìn)行，用于全面恢復(fù)系統(tǒng)性能。
拆下燃燒管、石英墊、燃燒口與噴嘴；
置于60°C的稀乙醇中浸泡30分鐘；
使用柔軟毛刷清除沉積物；
沖洗干凈后烘干（80°C烘箱，1小時(shí)）；
重新安裝并密封。
如有頑固碳漬，可使用稀硝酸（<10%）清洗石英管，之后必須用純水徹底沖洗并干燥。
打開儀器側(cè)板，檢查氣路連接；
拆下主載氣管與氧氣通路，用氮?dú)飧邏捍祾?0分鐘；
若有油污或灰塵，可用異丙醇擦拭外部接口；
禁止使用有腐蝕性的清洗液。
在維護(hù)界面選擇“High Flow Cleaning”，使用純載氣沖洗檢測池；
檢查基線信號(hào)是否恢復(fù)穩(wěn)定；
若信號(hào)仍波動(dòng)，應(yīng)聯(lián)系工程師進(jìn)行TCD更換或重新校準(zhǔn)。
清除進(jìn)樣針及機(jī)械臂表面雜質(zhì)；
使用乙醇棉簽清潔滑軌與抓手；
潤滑活動(dòng)部件（使用專用硅脂）；
執(zhí)行“AutoSampler Test”程序驗(yàn)證動(dòng)作準(zhǔn)確。
清洗完畢后，依次安裝所有部件，檢查密封圈位置正確；
啟動(dòng)加熱系統(tǒng)并保持溫度穩(wěn)定30分鐘，使管路徹底干燥。
為保證儀器長期穩(wěn)定運(yùn)行，建議建立周期性清洗與保養(yǎng)計(jì)劃：
| 清洗項(xiàng)目 | 周期 | 主要內(nèi)容 |
|---|---|---|
| 日常清洗 | 每次使用后 | 進(jìn)樣口、燃燒口、氣路沖洗 |
| 定期清洗 | 每1–2周 | 燃燒管、還原管、吸附柱清潔 |
| 深度清洗 | 每3–6個(gè)月 | 燃燒系統(tǒng)、檢測器、自動(dòng)進(jìn)樣器全面維護(hù) |
| 捕水劑更換 | 每月 | 更換飽和捕水劑 |
| 吸附劑更新 | 每季度 | 更新吸附柱填料 |
| 氣路檢查 | 每周 | 檢查漏氣與壓力穩(wěn)定性 |
| TCD檢測器維護(hù) | 每年 | 由專業(yè)人員執(zhí)行內(nèi)部清洗與校準(zhǔn) |
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)結(jié)合樣品性質(zhì)與分析頻率調(diào)整周期，高含碳或高硫樣品需適當(dāng)縮短清洗間隔。
清洗完成后應(yīng)進(jìn)行性能驗(yàn)證，確保儀器恢復(fù)正常狀態(tài)：
氣密性測試：關(guān)閉進(jìn)樣口后觀察氣壓變化，若無明顯下降，說明系統(tǒng)密封良好。
溫度穩(wěn)定性檢查：燃燒爐與還原爐溫度波動(dòng)應(yīng)小于 ±2°C。
基線檢測：運(yùn)行空白分析，確認(rèn)信號(hào)穩(wěn)定且漂移小于 0.05 mV/小時(shí)。
標(biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證：使用乙酰苯胺測定，結(jié)果偏差應(yīng)在 ±0.3% 以內(nèi)。
峰形觀察：確保峰對(duì)稱、分離良好、無噪聲干擾。
通過這些步驟可確認(rèn)清洗效果，并為后續(xù)分析建立新的性能基線。
清洗過程中必須斷電斷氣，防止意外點(diǎn)燃或氣體外泄。
不得使用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿清洗石英管，以免腐蝕。
使用乙醇等有機(jī)溶劑時(shí)，應(yīng)保持通風(fēng)良好。
拆卸部件時(shí)輕拿輕放，避免破壞密封結(jié)構(gòu)。
清洗結(jié)束后應(yīng)記錄操作人、日期與更換部件信息。
所有廢液應(yīng)按實(shí)驗(yàn)室化學(xué)廢棄物管理制度集中處理。
| 問題表現(xiàn) | 可能原因 | 處理措施 |
|---|---|---|
| 基線漂移 | 管路污染或水汽殘留 | 加強(qiáng)氣路清洗，延長干燥時(shí)間 |
| 峰形畸變 | 分離柱污染或檢測器污染 | 運(yùn)行高流速清洗，必要時(shí)更換分離柱 |
| 信號(hào)偏低 | 燃燒管積碳或還原劑失效 | 清洗燃燒系統(tǒng)，更換還原管 |
| 氣體流量不穩(wěn) | 接頭松動(dòng)或吸附柱堵塞 | 檢查密封圈與更換過濾填料 |
| 自動(dòng)進(jìn)樣失敗 | 機(jī)械臂污染或定位錯(cuò)誤 | 清潔機(jī)械結(jié)構(gòu)，重新校準(zhǔn)位置 |
通過定期清洗與問題排查，可最大限度地保證系統(tǒng)長期可靠運(yùn)行。
清洗工作必須配合完整的記錄與質(zhì)量管理體系。建議建立以下文件表格：
《FlashSmart 清洗記錄表》：記錄日期、操作者、清洗部位、耗材更換情況；
《燃燒系統(tǒng)維護(hù)日志》：記錄溫度校準(zhǔn)與部件更換；
《氣體系統(tǒng)檢查表》：每周記錄氣壓與流量；
《性能驗(yàn)證報(bào)告》：清洗后標(biāo)準(zhǔn)樣測試結(jié)果。
這些記錄可作為實(shí)驗(yàn)室審核與設(shè)備追溯的重要依據(jù)。
使用高純氣體：防止雜質(zhì)積聚；
合理控制樣品量：過量樣品易產(chǎn)生積碳；
避免連續(xù)高負(fù)荷運(yùn)行：可在分析間隔設(shè)置沖洗步驟；
設(shè)置自動(dòng)清洗程序：利用軟件定時(shí)執(zhí)行短程氣體沖洗；
定期培訓(xùn)操作人員：確保清洗操作標(biāo)準(zhǔn)化。
通過預(yù)防與優(yōu)化結(jié)合的策略，可有效降低污染風(fēng)險(xiǎn)，提高系統(tǒng)整體壽命。
杭州實(shí)了個(gè)驗(yàn)生物科技有限公司
