現(xiàn)貨現(xiàn)發(fā)隔天到達
真人真事真本事
咨詢熱線13158823830
咨詢熱線13158823830
賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、多功能的有機元素分析系統(tǒng)，用于快速測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）元素含量。儀器采用動態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，通過高溫燃燒、氣體還原、分離和熱導檢測實現(xiàn)多元素的同時測定。
在分析過程中，儀器校準（Calibration） 是確保測試結(jié)果準確可靠的關(guān)鍵步驟。校準是將儀器檢測信號與標準物質(zhì)的已知含量建立數(shù)學關(guān)系的過程，用以修正系統(tǒng)偏差、保證測定結(jié)果的可追溯性。
FLASH 2000 的校準不僅是常規(guī)分析前的必要操作，也是儀器性能驗證、長期穩(wěn)定性評估以及實驗室質(zhì)量控制體系的重要組成部分。本文將系統(tǒng)介紹 FLASH 2000 CHNS 儀器的校準原理、步驟、標準物質(zhì)選擇、數(shù)據(jù)處理及注意事項。
（1）確保準確性
通過標準物質(zhì)校準儀器，使檢測信號與真實含量保持一致，保證分析數(shù)據(jù)準確可靠。
（2）消除系統(tǒng)誤差
儀器在長期運行中可能因燃燒管老化、檢測器靈敏度變化或氣路污染而產(chǎn)生系統(tǒng)性偏差，校準可有效修正。
（3）驗證儀器性能
校準結(jié)果可反映儀器靈敏度、線性范圍和重復性，是性能評估的重要依據(jù)。
（4）保證可追溯性
標準物質(zhì)具有權(quán)威認證值，校準后儀器結(jié)果可追溯到國際標準體系。
選擇適宜的標準物質(zhì)，元素組成與待測樣品相近；
校準樣與樣品應在相同實驗條件下分析；
校準曲線的線性相關(guān)系數(shù)（R2）應 ≥ 0.999；
定期重復校準，確保儀器長期穩(wěn)定；
校準結(jié)果必須經(jīng)統(tǒng)計檢驗并保存記錄。
FLASH 2000 CHNS 儀器的檢測信號由熱導檢測器（TCD）產(chǎn)生，其輸出電壓與進入檢測器的氣體濃度成正比。通過測量標準物質(zhì)燃燒后產(chǎn)生的氣體信號，并與其理論含量對應，可建立如下線性關(guān)系：
Y=aX+bY = aX + bY=aX+b
其中：
Y 為檢測信號（峰面積或峰高）；
X 為標準物質(zhì)元素含量（% 或 μg）；
a 為靈敏度系數(shù)（斜率）；
b 為系統(tǒng)零點偏移（截距）。
儀器軟件自動擬合多個標準樣的信號與含量關(guān)系，形成校準曲線。分析樣品時，系統(tǒng)利用該曲線計算元素含量，實現(xiàn)定量分析。
元素組成與待測樣品的基質(zhì)相似；
含量范圍覆蓋樣品的濃度區(qū)間；
具有良好的熱穩(wěn)定性與化學均勻性；
標準值具有可追溯性（如 NIST、GBW、BCR 等認證標準）。
| 元素類型 | 標準物質(zhì)名稱 | 化學式 | 理論含量（%） |
|---|---|---|---|
| CHN | 乙酰苯胺（Acetanilide） | C?H?NO | C=71.09，H=6.71，N=10.36 |
| CHNS | 對氨基苯磺酰胺（Sulfanilamide） | C?H?N?O?S | C=41.84，H=4.68，N=16.27，S=18.62 |
| CN | 苯甲酰苯胺（Benzoic acid amide） | C?H?NO | C=68.84，N=11.47 |
| S | 硫酸鈣二水物（CaSO?·2H?O） | — | S=18.62 |
| 低含量樣品 | 蛋白質(zhì)標準粉末（Bovine Protein） | — | C≈40，H≈6，N≈14 |
標準物質(zhì)在使用前應置于干燥器中保存，防止吸濕。
檢查儀器狀態(tài)
確認燃燒爐和還原爐溫度穩(wěn)定（950°C 和 650°C）；
檢查氣體流量（氧氣 300 mL/min，載氣 120 mL/min）；
保證基線平穩(wěn)，無明顯漂移。
檢查氣體純度
氦氣與氧氣純度應 ≥99.999%，否則會引入背景信號干擾。
標準樣稱量
精度 ±0.01 mg；
每個標準樣稱取 1–3 mg，準確記錄質(zhì)量；
每個樣品封裝于錫杯中，加入助燃劑（WO?）。
系統(tǒng)清潔
確保燃燒區(qū)、進樣口、氣路無殘留污染；
運行空白測試，確認信號基線為零。
打開軟件并選擇“Method Setup”；
選擇分析模式（CHN、CHNS、S）；
設置燃燒與還原溫度、氣體流量、延時時間等參數(shù)；
保存方法文件并命名（如“CHNS-Cal-2025”）。
在“Calibration Table”中輸入標準樣編號、稱量質(zhì)量、理論含量；
選擇對應元素及分析順序；
確認數(shù)據(jù)輸入無誤后保存。
將封裝好的標準樣依次放入自動進樣盤；
啟動分析序列（Start Sequence）；
儀器自動完成燃燒、檢測與積分；
記錄每個標準樣的峰面積與峰形。
軟件根據(jù)輸入的理論含量與檢測信號，自動計算線性回歸方程；
檢查回歸系數(shù)（R2），要求 ≥0.999；
若不符合標準，重新分析或更換標準樣。
校準曲線可保存為方法文件的一部分；
建議保存多份備份，用于性能比較與追溯。
在 3–5 個不同含量水平下進行校準；
檢查各點殘差分布是否均勻；
若出現(xiàn)高濃度偏離，應調(diào)整樣品量或積分區(qū)間。
使用獨立的標準物質(zhì)驗證校準曲線；
實測值與理論值偏差 ≤ ±0.3%。
同一標準樣重復分析 6 次，計算相對標準偏差（RSD ≤0.2%）；
若超過范圍，需檢查氣流穩(wěn)定性或燃燒系統(tǒng)。
每周測定一次標準樣，繪制響應系數(shù)趨勢圖；
若斜率變化超過 ±2%，需重新校準。
校準元素：C、H、N；
使用乙酰苯胺標準物質(zhì)；
校準范圍：C 50–80%，H 5–8%，N 5–12%。
校準元素：C、H、N、S；
推薦標準：Sulfanilamide；
校準時需確保硫峰完全分離。
僅測硫元素；
使用無機硫標準（如 CaSO?·2H?O）；
校準前需更換專用分離柱。
自動積分峰面積；
計算各元素信號強度；
生成校準方程與統(tǒng)計報告；
輸出靈敏度系數(shù)（Slope）與截距（Intercept）。
| 項目 | 指標要求 | 說明 |
|---|---|---|
| 相關(guān)系數(shù)（R2） | ≥0.999 | 線性良好 |
| 截距（b） | 接近 0 | 系統(tǒng)偏差小 |
| 殘差分布 | 無系統(tǒng)趨勢 | 校準準確 |
| 標準偏差（SD） | ≤0.2% | 重復性高 |
校準文件應命名為“日期+操作員+模式”；
每次校準報告需打印存檔，便于審查。
| 校準類型 | 頻率 | 目的 |
|---|---|---|
| 初次校準 | 儀器安裝后 | 建立初始性能基準 |
| 日常校準 | 每日開機前 | 保證當日分析準確性 |
| 周期校準 | 每周一次 | 檢查系統(tǒng)線性與漂移 |
| 維護后校準 | 更換燃燒管、檢測器后 | 修正系統(tǒng)偏差 |
| 年度驗證 | 每年 | 滿足質(zhì)量體系要求 |
燃燒效率
若燃燒不完全，氣體生成不足，峰面積減小。應保持爐溫與氧氣流量正常。
樣品稱量誤差
微量樣品稱量不準會直接影響濃度計算，需使用高精度天平。
氣體純度與壓力波動
載氣或氧氣雜質(zhì)會造成信號波動；氣壓不穩(wěn)會引起峰形畸變。
檢測器狀態(tài)
TCD 熱絲老化或污染會降低靈敏度，應定期校準檢測器。
吸附劑與分離柱老化
吸附能力下降會導致峰重疊，影響積分精度。
軟件積分設置
積分范圍不當會導致峰面積偏大或偏小，應通過標準樣確認最佳區(qū)間。
| 問題 | 可能原因 | 處理方法 |
|---|---|---|
| 校準曲線線性差 | 樣品質(zhì)量范圍過窄 | 擴大濃度范圍或添加校準點 |
| 結(jié)果偏低 | 燃燒不完全或泄漏 | 檢查燃燒管與氣路密封 |
| 結(jié)果波動大 | 氣流不穩(wěn)或檢測器污染 | 穩(wěn)定氣壓，清潔檢測池 |
| R2 < 0.999 | 標準樣誤差大或數(shù)據(jù)異常 | 重新稱樣并復測 |
| 峰形重疊 | 分離柱老化 | 更換新柱或調(diào)整溫度程序 |
空白分析
校準完成后運行空白樣，確認無殘留信號。
標準回測
使用獨立標準樣分析 3 次，偏差 ≤±0.3%。
平行樣測試
同一標準重復測試 6 次，RSD ≤0.2%。
結(jié)果審核
若性能指標未達要求，必須重新執(zhí)行校準流程。
建立校準檔案
每次校準結(jié)果須記錄在《儀器校準記錄表》中，包括日期、標準物質(zhì)、操作員、回歸參數(shù)與R2。
數(shù)據(jù)追蹤
通過校準文件名和編號可追溯到原始實驗。
定期審核
質(zhì)量負責人應每月檢查校準趨勢，評估儀器性能變化。
文件保存期限
校準記錄和報告保存不少于五年。
校準樣必須與樣品采用相同的燃燒條件；
分析前應運行空白樣以清除殘氣；
校準過程中不可更改氣體流量或溫度；
不得同時混用不同批次標準樣；
校準完成后應立即鎖定方法文件，防止誤修改；
定期進行交叉驗證，確保不同操作員間一致性。
杭州實了個驗生物科技有限公司
