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賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一種高精度、多功能的有機(jī)元素分析系統(tǒng)，主要用于測(cè)定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）含量。儀器采用動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，通過(guò)高溫氧化、氣體還原、分離檢測(cè)的過(guò)程，實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確的定量分析。
在整個(gè)分析過(guò)程中，樣品制備（Sample Preparation） 是確保分析準(zhǔn)確性與重復(fù)性的關(guān)鍵步驟。制備質(zhì)量直接決定燃燒完全性、氣體生成效率和檢測(cè)結(jié)果的可靠程度。科學(xué)、規(guī)范的樣品制備可顯著減少系統(tǒng)誤差，提高數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性與可比性。
本文將系統(tǒng)介紹 FLASH 2000 CHNS 樣品制備的原則、步驟、操作要求及影響因素，為實(shí)驗(yàn)人員提供完整的參考規(guī)范。
樣品制備的核心目的是將待測(cè)樣品轉(zhuǎn)化為適合在高溫燃燒系統(tǒng)中完全氧化的狀態(tài)。通過(guò)干燥、粉碎、稱量、封裝等過(guò)程，使樣品的代表性、均勻性和可燃性滿足分析要求。
具體目標(biāo)包括：
消除樣品中的水分與揮發(fā)性雜質(zhì)；
使樣品粒度均勻、分散良好；
精確控制樣品質(zhì)量以符合儀器靈敏度范圍；
減少樣品之間的交叉污染；
保證封裝密封性，防止氧化或樣品損失。
代表性原則：取樣必須具有代表性，能夠反映整體樣品特征。
均勻性原則：樣品顆粒需充分混合與研磨，以保證燃燒反應(yīng)一致。
純凈性原則：制備過(guò)程中避免外部雜質(zhì)（如灰塵、油脂或金屬離子）混入。
安全性原則：嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程，尤其在處理含硫、有機(jī)溶劑或揮發(fā)性樣品時(shí)。
FLASH 2000 CHNS 適用于以下類型樣品的元素分析：
有機(jī)化合物：如藥物、聚合物、燃料油、食品、飼料、蛋白質(zhì)、植物組織等。
無(wú)機(jī)物：如土壤、有機(jī)肥料、沉積物、煤灰等。
液體樣品：如溶液、有機(jī)溶劑、油類等（需吸附處理或固定載體）。
半固體與糊狀樣品：通過(guò)吸附介質(zhì)或干燥處理轉(zhuǎn)化為固體形式后分析。
電子分析天平（精度 ±0.01 mg）；
干燥箱（溫度范圍 60–105°C）；
研磨機(jī)或瑪瑙研缽；
超聲波清洗器（用于器具清潔）；
靜電消除器（避免樣品吸附）。
錫杯（Tin Capsule）：用于固體或液體樣品封裝；
鑷子（防磁不銹鋼材質(zhì)）；
助燃劑（鎢酸鎢 WO? 或氧化鈷 Co?O?）；
濾紙、稱量紙、微勺等輔助工具；
手套與防靜電操作墊。
目的：去除樣品中水分，防止含水樣品在燃燒時(shí)引起爆沸或影響氫元素結(jié)果。
方法：
一般樣品：放入 105°C 干燥箱中干燥 1 小時(shí)；
含結(jié)晶水樣品：可升溫至 120°C；
含揮發(fā)性有機(jī)物樣品：可在 60°C 真空條件下干燥。
干燥后迅速冷卻至室溫，并置于干燥器中保存。
目的：增加比表面積，保證燃燒均勻。
要求：
使用研缽研磨，粒徑控制在 <0.2 mm；
若樣品硬度較大，可采用機(jī)械研磨；
不同樣品間使用前后應(yīng)清洗研缽，以避免交叉污染。
步驟：
充分混勻研磨好的樣品；
用微勺取樣，避免偏析現(xiàn)象；
若樣品含有粗顆粒，應(yīng)再次混合篩選。
干燥樣品應(yīng)置于密封容器內(nèi)，避免吸濕；
長(zhǎng)期保存可采用低溫干燥器或惰性氣體保護(hù)。
使用精度為 0.01 mg 的電子天平；
在稱量前校準(zhǔn)天平；
在恒溫、無(wú)氣流環(huán)境下進(jìn)行。
根據(jù)樣品含碳量與儀器靈敏度，樣品質(zhì)量一般為 1–3 mg：
高碳樣品（>40%）：約 1 mg；
中碳樣品（10–30%）：約 2 mg；
低碳樣品（<10%）：約 3 mg。
液體樣品可取 1–2 μL，吸附于載體后封裝。
在稱量紙上展開錫杯；
將樣品加入錫杯中央；
加入助燃劑（約為樣品質(zhì)量的 5–10 倍）；
使用鑷子輕輕壓實(shí)，保持形態(tài)規(guī)整；
稱量總質(zhì)量并記錄。
稱量完成后，及時(shí)封裝，防止空氣濕度影響。
錫杯是最常用的封裝材料，具有良好的可塑性與燃燒特性。在高溫條件下能與氧氣反應(yīng)生成氧化錫并提供額外熱量，促進(jìn)樣品完全燃燒。
將錫杯口輕壓折疊；
用鑷子捏緊杯口，形成密閉球狀；
檢查無(wú)破裂或孔洞。
對(duì)于液體樣品：
先在錫杯底部放入少量載體（如氧化鋁粉）；
再用微量進(jìn)樣器滴加液體樣品；
迅速封口，防止揮發(fā)。
輕輕滾動(dòng)封裝樣品，觀察是否漏出粉末；
若有泄漏，需重新封裝。
已封裝樣品應(yīng)置于干燥器中，防止吸濕或氧化；
避免陽(yáng)光直射及高溫環(huán)境。
使用統(tǒng)一編號(hào)系統(tǒng)（如 S001–S100）；
在自動(dòng)進(jìn)樣盤與軟件樣品表中保持一致；
對(duì)特殊樣品注明類型、含量范圍與日期。
按編號(hào)順序?qū)悠贩湃胱詣?dòng)進(jìn)樣器托盤；
確保間距適中，不得傾斜或重疊；
在軟件中核對(duì)序列，防止錯(cuò)位分析。
適量減少稱樣量（0.5–1 mg）；
增加助燃劑比例至樣品的10–15倍；
適當(dāng)提高燃燒溫度（1000–1050°C）。
確保助燃劑充分；
檢查燃燒區(qū)填充物（氧化銅）是否新鮮；
防止硫蒸氣冷凝堵塞氣路。
可導(dǎo)致燃燒管腐蝕，應(yīng)減少樣品量；
選擇高溫抗腐蝕石英管。
用吸附載體（如硅膠或玻璃纖維）吸收液體；
徹底干燥后封裝；
控制液體體積不超過(guò) 2 μL。
使用雙層錫杯封裝；
封裝后立即分析，避免成分損失。
| 誤差來(lái)源 | 影響 | 預(yù)防措施 |
|---|---|---|
| 樣品含水 | 造成氫含量偏高、結(jié)果不穩(wěn) | 充分干燥并保存于干燥器 |
| 樣品不均 | 燃燒不完全，峰形不穩(wěn)定 | 研磨均勻，充分混合 |
| 封裝不嚴(yán) | 樣品泄漏或氧化 | 檢查錫杯密封性 |
| 稱量誤差 | 含量計(jì)算偏差 | 校準(zhǔn)天平、保持恒溫環(huán)境 |
| 助燃劑不足 | 燃燒不徹底 | 增加助燃劑比例 |
| 樣品量過(guò)大 | 氣體過(guò)載，峰重疊 | 按標(biāo)準(zhǔn)控制樣品質(zhì)量 |
樣品應(yīng)呈球形或緊實(shí)狀態(tài)；
無(wú)裂痕、無(wú)粉末外露；
編號(hào)清晰，位置準(zhǔn)確。
記錄樣品編號(hào)、質(zhì)量、助燃劑比例、封裝日期；
記錄操作者姓名與環(huán)境條件。
使用標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試燃燒效果；
觀察峰形是否正常，確認(rèn)燃燒完全。
燃燒完全性
樣品粒度越細(xì)、助燃劑越充足，燃燒越徹底。若燃燒不全，會(huì)導(dǎo)致碳、氮、硫結(jié)果偏低。
稱量精度
稱量誤差直接影響含量計(jì)算，特別是微量樣品。
封裝完整性
漏氣或錫杯破裂會(huì)導(dǎo)致氣體產(chǎn)物丟失，使檢測(cè)結(jié)果偏低。
樣品均勻性
樣品成分分布不均會(huì)造成測(cè)定結(jié)果波動(dòng)。
濕度控制
含水樣品會(huì)改變氫的測(cè)定結(jié)果，導(dǎo)致誤差累積。
標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照
每批樣品制備完成后，制備 1–2 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣用于對(duì)比。
重復(fù)稱樣驗(yàn)證
同一樣品平行制備 2–3 份，驗(yàn)證重復(fù)性。
制備環(huán)境監(jiān)控
保持實(shí)驗(yàn)室濕度低于 60%，避免靜電吸附。
操作記錄
建立樣品制備日志，記錄樣品來(lái)源、操作者及異常情況。
定期培訓(xùn)與審核
操作人員應(yīng)定期進(jìn)行技能培訓(xùn)，確保制備一致性。
| 問(wèn)題 | 原因 | 解決方案 |
|---|---|---|
| 燃燒不完全 | 助燃劑不足或樣品量過(guò)大 | 增加助燃劑、減少稱樣量 |
| 峰形拖尾 | 樣品粒度不均或封裝松散 | 再研磨樣品，重新封裝 |
| 氣體信號(hào)偏弱 | 樣品泄漏或氧化 | 檢查錫杯密封性 |
| 結(jié)果偏高 | 稱量過(guò)輕或空白未扣除 | 校正質(zhì)量、重新分析 |
| 重復(fù)性差 | 樣品混合不充分 | 重新研磨并混勻樣品 |
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