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賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、多功能的有機元素分析系統(tǒng)，用于測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）含量。該儀器廣泛應用于化學分析、能源材料、環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、生物制品及藥物研究等領域。
本培訓資料旨在幫助實驗室技術人員系統(tǒng)掌握 FLASH 2000 CHNS 的工作原理、結構組成、操作流程、方法建立、結果分析、維護管理與質量控制，以實現以下目標：
理解儀器運行機制與核心分析原理；
掌握標準化操作步驟與參數設置方法；
熟悉樣品前處理及分析流程；
能獨立進行校準、驗證與結果判斷；
具備日常維護與故障排查能力。
FLASH 2000 CHNS 基于動態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理。樣品在高溫（約1020°C）下與氧氣反應，生成二氧化碳（CO?）、水（H?O）、氮氣（N?）和二氧化硫（SO?）等產物。
生成氣體經還原、干燥與氣相分離后進入熱導檢測器（TCD），利用各氣體導熱系數不同的特性，檢測信號強度與元素含量建立線性關系，實現定量分析。
儀器主要由以下五大系統(tǒng)構成：
燃燒系統(tǒng)：高溫燃燒管與氧氣脈沖系統(tǒng)，用于完全氧化樣品；
還原系統(tǒng)：還原管中充填還原銅，用于去除多余氧氣并將 NO? 還原為 N?；
干燥與凈化系統(tǒng)：捕水劑、吸附劑去除水分及雜質；
氣體分離系統(tǒng)：色譜柱分離 CO?、N?、H?O、SO? 等組分；
檢測系統(tǒng)：熱導檢測器（TCD）記錄信號變化并輸出定量結果。
FLASH 2000 CHNS 可用于：
有機化合物中 C、H、N、S 含量測定；
農業(yè)樣品（肥料、植物組織）分析；
石油化工與煤質檢測；
食品營養(yǎng)成分與環(huán)境污染物分析；
材料科學與藥物研發(fā)。
培訓內容分為七個模塊：
| 模塊 | 內容概要 | 目標 |
|---|---|---|
| 1 | 儀器結構與原理 | 理解系統(tǒng)構成與功能關系 |
| 2 | 開機與氣體管理 | 掌握啟動流程與氣源要求 |
| 3 | 方法建立與參數設置 | 學會創(chuàng)建分析方法 |
| 4 | 樣品制備與分析流程 | 掌握稱樣、進樣及檢測步驟 |
| 5 | 數據處理與校準 | 理解結果計算與曲線校正 |
| 6 | 日常維護與清潔 | 規(guī)范維護周期與操作 |
| 7 | 故障排查與安全管理 | 提升操作安全性與排障能力 |
室溫 20–25°C，濕度 40–60%；
氦氣、氧氣瓶壓力充足（≥10 MPa）；
電源接地良好，穩(wěn)壓器工作正常；
檢查燃燒爐與還原爐溫控探頭連接可靠；
清潔投樣托盤，確保樣品位置正確。
打開氦氣與氧氣減壓閥，調節(jié)輸出壓力至 0.3–0.5 MPa；
啟動儀器電源，進入待機狀態(tài)；
啟動電腦與 EagerSmart 軟件；
執(zhí)行 Leak Test（泄漏檢測），確認系統(tǒng)氣密性；
啟動加熱模塊：
燃燒爐：1020°C；
還原爐：650°C；
分離柱溫度：70°C；
預熱 30–45 分鐘，待系統(tǒng)穩(wěn)定后開始分析。
在軟件中打開 “New Method”，設置以下參數：
| 參數 | 推薦值 | 說明 |
|---|---|---|
| 燃燒溫度 | 1020°C | 確保樣品完全燃燒 |
| 還原溫度 | 650°C | 保持氣體轉化充分 |
| 載氣流量 | 120 mL/min | 穩(wěn)定分離效果 |
| 氧氣脈沖體積 | 1.2 mL | 保證氧化反應完全 |
| 氧氣注入時間 | 1.5 s | 控制燃燒速度 |
| 檢測器靈敏度 | 中檔 | 防止信號飽和 |
保存方法文件以便重復使用。
使用標準物質（如乙酰苯胺）建立 C、H、N、S 校正曲線。
測定至少 4 個不同質量點（如 0.5 mg、1 mg、2 mg、3 mg），軟件自動繪制線性關系：
Y=aX+bY = aX + bY=aX+b
其中 Y 為信號峰面積，X 為元素質量。要求相關系數 R2 ≥ 0.999。
精確稱量樣品（1.5–3.0 mg）；
放入高純錫杯中，用鑷子封口；
若樣品含硫或氯，加入少量氧化鎢助燃劑；
樣品編號與軟件輸入序列一致。
將樣品放入進樣托盤；
軟件設定樣品序列：空白 → 標準樣 → 待測樣；
儀器自動投樣、燃燒與檢測。
樣品進入燃燒區(qū)，與氧氣反應生成 CO?、H?O、NO?、SO?；
氣體經還原管轉化為 CO?、H?O、N?、SO?；
經干燥系統(tǒng)去除水分；
分離柱將混合氣體按保留時間分離；
檢測器記錄信號并生成峰形。
每個樣品分析約 8–10 分鐘，系統(tǒng)自動完成所有操作。
EagerSmart 軟件根據校正曲線自動計算元素含量：
Ci=Ai?ba×mi×100C_i = \frac{A_i - b}{a \times m_i} \times 100Ci=a×miAi?b×100
其中：
AiA_iAi：檢測峰面積；
a,ba,ba,b：校正參數；
mim_imi：樣品質量。
系統(tǒng)自動生成：
樣品編號與含量表格；
峰形與積分圖；
校正曲線報告；
數據可導出為 Excel、PDF 或 LIMS 格式。
| 項目 | 合格標準 |
|---|---|
| 重復性（RSD） | ≤ 0.2% |
| 校正曲線 R2 | ≥ 0.999 |
| 空白漂移 | ≤ 0.05 mV |
| 標準樣偏差 | ≤ ±0.3% |
分析結束后運行空白樣清洗系統(tǒng)；
檢查氣瓶壓力與閥門狀態(tài)；
清理進樣托盤；
關閉電源與氣源。
更換捕水劑與吸附劑；
清洗燃燒墊與進樣口；
檢查氣路密封。
拆洗燃燒管與還原管；
更換氧化銅、銀絲、還原銅；
清潔檢測器內部。
校準溫度控制系統(tǒng)；
檢查電氣與氣流控制器（MFC）；
更新分離柱。
操作前確認爐體完全冷卻；
更換材料時佩戴防護手套；
不得使用未經驗證的溶劑或清洗劑。
| 問題現象 | 可能原因 | 解決方法 |
|---|---|---|
| 信號無響應 | 氣體中斷或檢測器未平衡 | 檢查氣源與基線狀態(tài) |
| 基線漂移 | 干燥劑飽和或氣體含水 | 更換捕水劑、檢查氣源 |
| 峰形不對稱 | 分離柱污染 | 反吹清洗或更換柱 |
| 樣品燃燒不完全 | 氧氣脈沖量不足 | 調整氧氣體積或檢查燃燒管 |
| 校正線性差 | 稱量誤差或標準樣失效 | 重新稱樣并校準 |
| 氣密性報警 | 接頭松動 | 緊固或更換密封墊圈 |
氣瓶安全
氧氣與氦氣瓶分開放置；
嚴禁油污接觸閥門；
操作時緩慢開啟閥門。
高溫防護
燃燒爐溫度超過 1000°C，嚴禁直接觸摸；
冷卻后方可拆卸部件。
電氣安全
確保電源接地；
禁止在帶電狀態(tài)下維護。
樣品安全
避免爆炸性或高氯樣品；
使用合適的助燃劑改善燃燒穩(wěn)定性。
緊急處理
若出現氣體泄漏，立即關閉氣源并斷電；
若溫控失靈，應停止加熱并通知工程師。
培訓結束后，應通過以下方式評估操作能力：
| 評估項目 | 內容 | 評分標準 |
|---|---|---|
| 理論知識 | 原理、結構、參數理解 | ≥ 80 分 |
| 實操能力 | 開機、分析、關機流程 | ≥ 85 分 |
| 數據分析 | 校正曲線與結果判斷 | ≥ 90 分 |
| 安全意識 | 操作規(guī)范與應急能力 | 合格/不合格 |
通過考核者方可獨立操作儀器。
操作日志
每次分析需填寫《儀器使用記錄表》，包括日期、樣品批次、操作人、氣源壓力與維護內容。
校準記錄
保存所有標準樣分析結果、校正方程與驗證報告。
維護記錄
每次清洗、更換部件后，記錄操作日期與耗材批次。
數據保存
電子數據定期備份至服務器或外部存儲設備。
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